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技術(shù)文章

背景氣體干擾對(duì)微量氧分析儀選擇的影響

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   微量氧分析儀采用*密封的燃料池氧傳感器是當(dāng)前先進(jìn)的測(cè)氧方法之一,由高活性的氧電極和鉛電極構(gòu)成,浸沒在KOH溶液中。微量氧的分析方法主要有比色法、化學(xué)電池法、黃磷發(fā)光法、濃差電池法和氣相色譜法。其中比色法是較早采用的分析方法,它是國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法,利用銅氨溶液進(jìn)行比色分析,由于操作復(fù)雜,準(zhǔn)確度難以保證,并且不能實(shí)現(xiàn)自動(dòng)在線分析,現(xiàn)在已很少采用,不過它還是一種仲裁方法。黃磷發(fā)光法是利用氧氣與黃磷氧化燃燒進(jìn)行分析,具有分析速度快,可以連續(xù)分析的特點(diǎn),但該方法采用的黃磷是危險(xiǎn)化學(xué)品,生成的產(chǎn)物具有腐蝕性,并且檢測(cè)限低,所以現(xiàn)在已很少采用。
  已知微量氧分析儀與磁力機(jī)械式氧分析儀存在背景氣體的干擾問題。若背景氣體中含有較大量的NO氣體和NO2氣體等磁化率較高的氣體時(shí),不適合選用這兩種儀表。應(yīng)用氧化鋯分析儀時(shí),若被測(cè)氣體中含有H2、CO等還原性氣體時(shí),會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)消耗氧氣,影響儀表測(cè)量值較實(shí)際偏低。這些干擾在常量氧檢測(cè)時(shí)有時(shí)不太明顯,但在檢測(cè)微量氧含量時(shí),必須注意這些問題。
  如制氮裝置的高純氮產(chǎn)品中的氧含量要求多不超過1×10-5,用氧化鋯氧分儀檢測(cè),必須考慮除去氮?dú)庵械腍2、CO等還原性氣體。如空分裝置曾有一臺(tái)氧化鋯分析儀,檢測(cè)氮?dú)庵械难鹾浚に囘^程中氧含量一般大約在4×10-6,儀表經(jīng)校驗(yàn)投用之后檢測(cè)結(jié)果總是負(fù)值,后來在樣品氣進(jìn)表之前加裝了一只還原性氣體濾除器,問題則得以解決。

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